An extensive case study on the dispersibility parameters of HI-Assisted reduced graphene oxide and its graphene oxide precursor.
Φόρτωση...
Ημερομηνία
2020-09-11
Συγγραφείς
Τίτλος Εφημερίδας
Περιοδικό ISSN
Τίτλος τόμου
Εκδότης
ΕΛ.ΜΕ.ΠΑ., Σχολή Μηχανικών (ΣΜΗΧ), ΔΠΜΣ Νανοτεχνολογία για Ενεργειακές Εφαρμογές
H.M.U., School of Engineering (ScENG), MSc in Nanotechnology for Energy Applications
H.M.U., School of Engineering (ScENG), MSc in Nanotechnology for Energy Applications
Επιβλέπων
Περίληψη
In this work, the optimal dispersibility conditions of chemically prepared graphene
oxide (GO) and reduced graphene oxide (RGO) has been extensively investigated
in 25 different organic and inorganic solvents. Graphite oxide was prepared
chemically from graphite powder via modified Hummers’ method. It was then
dispersed with an initial concentration of 0.5 mg/ml in 25 different solvents using
ultrasonic probe to create GO suspensions. Likewise, reduced graphite oxide,
which was chemically prepared from graphite oxide using hydroiodic acid and
acetic acid and dispersed in the same 25 solvents. All dispersions were
centrifugated and left for 2 weeks before measurements and characterisation in
order to insure stability of the suspended materials. The difference in the
dispersion behaviour of these two materials was investigated by determining the
final concentration of GO and RGO in each solvent through Beer-Lamberts law
after determining the maximum absorbance via UV-Vis spectroscopy. The use of
an ultrasonic probe is an improvement on previous investigations of the dispersion
behaviour of GO and RGO, which achieved liquid exfoliation using an ultrasonic
bath. Concentrations of up to 189 μg/ml for GO and 87 μg/ml for RGO were
achieved in de-ionised water and o-dichlorobenzene respectively. The Hansen
Solubility Parameters (HSP) of GO and RGO were calculated in hopes of providing
insight into their affinity for these solvents for future work. An attempt to measure
the zeta-potential of each dispersion in order to evaluate their stability was made.
These characterisations, however, were not feasible due
to intense agglomeration of GO and/or RGO occurring in some dispersions during
the measurement of both GO and RGO. Finally, the average flake size distribution
and polydispersity indices of GO and RGO in all solvents were estimated using
dynamic light scattering (DLS), as a quality control of the effect of a solvent’s nature
on the dispersion behavior of the materials.
Στην παρούσα εργασία πραγματοποιήθηκε εκτεταμένη μελέτη των ιδανικών συνθηκών διασποράς του οξειδίου του γραφενίου και του ανηγμένου οξειδίου του γραφενίου σε 25 διαφορετικούς διαλύτες. Αρχικά, οξείδιο του γραφίτη παρασκευάστηκε χημικά μέσω τροποποιημένης μεθόδου Hummers και διασπάρθηκε με χρήση ακίδας υπερήχησης σε 25 διαφορετικούς διαλύτες με αποτέλεσμα την δημιουργία 25 εναιωρημάτων οξειδίου του γραφενίου (GO). Η ίδια διαδικασία επαναλήφθηκε με ανηγμένο οξείδιο του γραφίτη το οποίο παρασκευάστηκε ανάγοντας οξείδιο του γραφίτη με υδροϊώδιο και οξικό οξύ και έπειτα διασπάρθηκε στους ίδιους 25 διαλύτες με αποτέλεσμα τη δημιουργία 25 εναιωρημάτων ανηγμένου οξειδίου του γραφενίου (RGO). Όλα τα εναιωρήματα υπόκειντο σε φυγοκέντρηση και αφέθηκαν για 2 βδομάδες ώστε να εξασφαλιστεί η σταθερότητα των διεσπαρμένων σωματιδίων. Στη συνέχεια διερευνήθηκε η διαφορά της συμπεριφοράς διασποράς των δύο αυτών γραφενικών δομών με υπολογισμό της συγκέντρωσης του κάθε εναιωρήματος μέσω του νόμου BeerLambert μετά από τον προσδιορισμό της μέγιστης απορρόφησης με φασματοφωτομετρία υπεριώδους-ορατού (UV-Vis). Η χρήση ακίδας υπερήχησης αποτελεί βελτίωση προηγούμενης παρεμφερούς εργασίας στην οποία η διασπορά πραγματοποιήθηκε με χρήση λουτρού υπερήχων. Η μέγιστη συγκέντρωση για εναιώρημα GO ήταν 189 μg/ml σε απιονισμένο νερό , ενώ για RGO ήταν 87 μg/ml σε ο-διχλωροβενζόλιο. Έπειτα, υπολογίστηκαν οι παράμετροι διαλυτότητας Hansen με σκοπό την ερμηνεία της συγγένειας των GO και RGO προς τους επιλεγμένους διαλύτες. Πραγματοποιήθηκε προσπάθεια μέτρησης του ζδυναμικού κάθε εναιωρήματος χωρίς αποτελέσματα λόγω ισχυρών φαινομένων συσσωμάτωσης των στερεών. Τέλος, μετρήθηκε η μέση τιμή μεγέθους και ο δείκτης πολυδιασποράς του κάθε εναιωρήματος μέσω της μεθόδου δυναμικής σκέδασης φωτός (Dynamic Light Scattering, DLS) με σκοπό την αξιολόγηση της επιρροής που έχει ο διαλύτης στην ποιότητα και σταθερότητα του εναιωρήματος.
Στην παρούσα εργασία πραγματοποιήθηκε εκτεταμένη μελέτη των ιδανικών συνθηκών διασποράς του οξειδίου του γραφενίου και του ανηγμένου οξειδίου του γραφενίου σε 25 διαφορετικούς διαλύτες. Αρχικά, οξείδιο του γραφίτη παρασκευάστηκε χημικά μέσω τροποποιημένης μεθόδου Hummers και διασπάρθηκε με χρήση ακίδας υπερήχησης σε 25 διαφορετικούς διαλύτες με αποτέλεσμα την δημιουργία 25 εναιωρημάτων οξειδίου του γραφενίου (GO). Η ίδια διαδικασία επαναλήφθηκε με ανηγμένο οξείδιο του γραφίτη το οποίο παρασκευάστηκε ανάγοντας οξείδιο του γραφίτη με υδροϊώδιο και οξικό οξύ και έπειτα διασπάρθηκε στους ίδιους 25 διαλύτες με αποτέλεσμα τη δημιουργία 25 εναιωρημάτων ανηγμένου οξειδίου του γραφενίου (RGO). Όλα τα εναιωρήματα υπόκειντο σε φυγοκέντρηση και αφέθηκαν για 2 βδομάδες ώστε να εξασφαλιστεί η σταθερότητα των διεσπαρμένων σωματιδίων. Στη συνέχεια διερευνήθηκε η διαφορά της συμπεριφοράς διασποράς των δύο αυτών γραφενικών δομών με υπολογισμό της συγκέντρωσης του κάθε εναιωρήματος μέσω του νόμου BeerLambert μετά από τον προσδιορισμό της μέγιστης απορρόφησης με φασματοφωτομετρία υπεριώδους-ορατού (UV-Vis). Η χρήση ακίδας υπερήχησης αποτελεί βελτίωση προηγούμενης παρεμφερούς εργασίας στην οποία η διασπορά πραγματοποιήθηκε με χρήση λουτρού υπερήχων. Η μέγιστη συγκέντρωση για εναιώρημα GO ήταν 189 μg/ml σε απιονισμένο νερό , ενώ για RGO ήταν 87 μg/ml σε ο-διχλωροβενζόλιο. Έπειτα, υπολογίστηκαν οι παράμετροι διαλυτότητας Hansen με σκοπό την ερμηνεία της συγγένειας των GO και RGO προς τους επιλεγμένους διαλύτες. Πραγματοποιήθηκε προσπάθεια μέτρησης του ζδυναμικού κάθε εναιωρήματος χωρίς αποτελέσματα λόγω ισχυρών φαινομένων συσσωμάτωσης των στερεών. Τέλος, μετρήθηκε η μέση τιμή μεγέθους και ο δείκτης πολυδιασποράς του κάθε εναιωρήματος μέσω της μεθόδου δυναμικής σκέδασης φωτός (Dynamic Light Scattering, DLS) με σκοπό την αξιολόγηση της επιρροής που έχει ο διαλύτης στην ποιότητα και σταθερότητα του εναιωρήματος.